Come identificare sconosciuto Picchi nella cromatografia

Come identificare sconosciuto Picchi nella cromatografia


Laboratories usano comunemente il processo di cromatografia per analizzare campioni per determinare la loro composizione chimica. In gascromatografia, un campione diluito viene vaporizzato e lavato attraverso una colonna riempita con materiale che separa i componenti. In cromatografia liquida, una soluzione del campione in solvente viene pompato attraverso una colonna e separati. In entrambi i casi, un rivelatore al termine della colonna risponde alle sostanze chimiche che escono. La quantità di tempo che ci vuole una data sostanza chimica per viaggiare attraverso la colonna è generalmente costante e si può usare questo tempo per identificare incognite.

istruzione

1 Esaminate l'uscita del rivelatore --- il "cromatogramma" --- prodotta dalla strumentazione cromatografo in risposta al test del campione sconosciuto. Il cromatogramma è un grafico dell'uscita del rivelatore con intensità di uscita sull'asse verticale e il tempo trascorso da quando il campione è stato introdotto nello strumento sull'asse orizzontale. Il cromatogramma mostra picchi (forti aumenti uscita del rivelatore) ai tempi in cui varie sostanze chimiche uscivano colonna.

2 Si noti il ​​tempo di uscita --- spesso chiamato anche il "tempo di ritenzione" --- di ogni picco nel cromatogramma. Ci sarà un picco e quindi un tempo di ritenzione per ogni sostanza chimica sconosciuta nella miscela che è stato testato. Ad esempio, si potrebbe vedere picchi a 7,8 e 10,2 minuti.

3 Ottenere campioni puri standard dei prodotti chimici ritenuti eventualmente presente nel campione che è stato testato. Questo richiede una certa congetture, ma un laboratorio avrà spesso una buona idea, in base al tipo e fonte del campione. Ad esempio, un campione di terreno da un distributore di benzina abbandonata probabilmente avere tracce di componenti del gas come benzene e toluene.

4 Preparare soluzioni diluite di norme chimici in un solvente adatto; una soluzione per ogni sostanza chimica. In genere si utilizza lo stesso solvente in cui è dissolto il campione durante la preparazione per l'analisi. Per liquidi, utilizzare una pipetta per trasferire una quantità nota in un pallone tarato. Per i solidi, pesare una quantità nota e il trasferimento. In ogni caso, è quindi riempire il pallone con il solvente e mescolare. Si dovrà valutare la concentrazione da utilizzare per ogni soluzione standard. In generale, per gascromatografia si può produrre campioni nelle parti basse per milione (ppm) e la cromatografia liquida nella gamma alta ppm.

5 Iniettare ciascuna delle soluzioni chimici standard sulla strumentazione cromatografica ed esaminare i cromatogrammi risultanti.

6 Confronto i tempi di ritenzione ottenuti per ciascuna norma chimica ai tempi di ritenzione dei picchi sconosciuti nel cromatogramma del campione. Se il tempo di ritenzione di uno standard corrisponde a quello di un picco nel campione, è possibile identificare tale picco sconosciuto come causa di tale campione. Nel caso dell'esempio, con picchi a 7,8 e 10,2 minuti, se il picco dello standard benzene era a 7,8 minuti, si dovrebbe concludere il primo picco sconosciuta nel campione era dovuto al benzene.

Consigli e avvertenze

  • Dal momento che è possibile per diverse sostanze chimiche di avere gli stessi tempi di ritenzione in alcune condizioni, questo metodo non produrrà la prova assoluta che il campione contiene sostanze chimiche che hai identificato. Potrebbe essere necessario utilizzare un'altra tecnica analitica per la conferma.